浅谈《预包装食品营养标签通则》中核心营养素的检验方法

食品安全国家标准（GB 28050-2011）《预包装食品营养标签通则》，已于2013年1月1日开始强制实施。自该标准发布以来，食品企业纷纷委托相关检验机构进行产品营养成分检测，特别是针对核心营养素。笔者将核心营养素检测经验进行了分析和总结。

1.样品处理

样品应尽量选取具有代表性的，大块的固体样品应用粉碎设备打得细小均匀，液体样要混合均匀。处理好的试验应尽快分析，若不立即分析，应密封储存，必要时冷藏，防止变质和成分发生变化。

2.蛋白质

蛋白质是含氮的有机化合物，以氨基酸为基本单位组成。食品中蛋白质含量可通过“氮量”乘以“氮折算系数”，或以食品中各氨基酸含量的总和来确定。不同食品的氮折算系数不同，对于原料复杂的加工或配方食品，统一使用折算系数6.25。

目前测定蛋白质的方法有凯氏定氮法、双缩尿法（Biuret）、Folin-酚试剂法（Lowry）、紫外吸收法、考马斯亮蓝法（Bradford）、燃烧法等等。其中考马斯亮蓝法和Folin-酚试剂法灵敏度最高，比紫外吸收法灵敏10～20倍，比双缩尿法灵敏100倍以上。凯氏定氮法虽然比较复杂，费时较长，但较准确，往往以定氮法测定的蛋白质作为其他方法的标准蛋白质。

食品安全国家标准GB 5009.5-2010《食品中蛋白质的测定》第一法就是凯氏定氮法，适用于各种食品中蛋白质的测定。

在具体操作时，需注意以下几点：

（1）称量放入定氮瓶时，应避免让样品沾附在烧瓶的颈部；

（2）消化前期一定要注意火候，特别是样品脂肪或糖含量较高时，消化过程易产生大量泡沫；

（3）消化过程要不时转动定氮瓶；

（4）肉制品等脂肪含量较高的样品要增加硫酸的量，并注意调整氢氧化钠的量；

（5）蒸馏前应检查蒸馏装置的密封情况，蒸馏过程也应时刻关注装置的密封情况；

（6）保证滴定用的酸经过标定且在有效期内，同一样品进行平行试验，必要时做标准对边试验。

（7）结果计算时注意“氮折算系数”的选择。

3.脂肪

由于检测方法的不同，脂肪有粗脂肪或总脂肪之分，在营养标签上均可标示为“脂肪”。粗脂肪是食品中一大类不溶于水而溶于有机溶剂（乙醚或石油醚）的化合物的总称。总脂肪是食品中各种单个脂肪酸含量的总和，可用外标法或内标法测定获得。当使用索氏提取法测定粗脂肪含量时，可使用脂肪酸折算系数来计算食品中总脂肪的含量。

目前测定脂肪的方法有索氏提取法、酸水解法、巴布科克法（Babcock）、盖勃氏法（Gerber）。巴布科克法是用来测定乳及乳制品的一种方法。盖勃氏法不适用于糖分高的样品，容易焦化，误差较大。

GB/T5009.6-2003《食品中脂肪的测定》有索氏提取法和酸水解法，适用于肉制品、豆制品、谷物、坚果、油炸果品、中西式糕点等粗脂肪含量的测定，不适用于乳及乳制品。酸水解法指在强酸、加热的条件下，使蛋白质和碳水化合物被水解，使脂类游离出来，然后再用有机溶剂提取，适用于各类食品中总脂肪含量的测定，但对含磷脂较多的一类食品，如鱼类、贝类、蛋及其制品，在盐酸溶液中加热时，磷脂几乎完全分解未脂肪酸和碱，使测定结果偏低，故酸水解法不宜测定含大量磷脂的食品。对含糖量较高的食品，因糖类遇强酸易炭化影响测定结果，也不太适用。索式提取法适用于脂肪含量较高，含结合态脂肪较少，能烘干磨细，不易吸潮结块的样品的测定。对于肉制品，先酸化水解，将包含的和结合的油脂释放出来，过滤，留在滤器上的物质烘干后，再用正己烷或石油醚索氏提取法提取，得到脂肪总量。

索氏提取法注意事项如下：

（1）采用索氏提取法测定食品中的脂肪为粗脂肪。

（2）溶剂应采用无水乙醚作提取剂，待测样品也需预先干燥。石油醚与乙醚相比，具有较高的沸点，吸收水分少，使用时允许样品含有微量水分，这两种溶剂可以直接用作脂肪提取剂，也可以混合使用。

（3）所用的无水乙醚不应含有过氧化物，过氧化物会导致脂肪氧化，在烧烤时可能有爆炸的危险。在使用前，应作适当的检查并做相应的处理。

（4）试样粗细度要适宜，粉末过粗，脂肪不易抽取干净，粉末过细，则有可能透过滤纸，影响测定结果。

（5）用滤纸包试样粉末时要严实，防止试样粉末漏出堵塞虹吸管；滤纸包大小要合适，既能紧贴套管内壁，又能方便取放，且其高度不能超出虹吸管高度否则将会影响虹吸。

（6）一般样品提取需要6～12h，耗时较长，可将样品回流1～2次，然后浸泡在溶剂中过夜，次日再继续提取，则明显缩短提取时间。提取结束时应检查样品中脂肪是否提取完全。

4.钠

钠是矿物质的一种，是人体调节生理机能不可或缺的元素，对保证体内正常的生理、生化活动和功能，起着重要作用，摄取太少或缺乏时，会出现疲劳、虚弱、倦怠的现象。钠通常是通过NaCl引入，起到保存食品或增加食品风味的作用。然而过量的钠离子会增加健康问题风险，例如心血管疾病。随着人们健康意识的逐步提升，在食品包装上注明各钠分含量这一做法得到了广泛认可与支持。

食品中钠含量的测定方法有直接法和间接法，常用的直接法包括原子吸收光谱、ICP和温度滴定仪，间接法是测氯离子含量，使用硝酸银滴定。在一些食品中钠离子不是1∶1和氯离子结合，所以通过硝酸银滴定氯离子，常常使得钠含量比实际偏低。常用的直接测定钠离子的方法所需仪器费用昂贵，试剂纯度要求高且样品制备过程冗长繁琐。温度滴定法直接测定钠离子含量，对于食品中钠含量的测定具有很大的优势，可以完全自动化，适用于多类食品的检测。

5.水分

食品中水分以结合水或游离水存在，测定食品中水分的方法主要有直接干燥法、减压干燥法、卡尔？费休法、水分测定仪法、蒸馏法、微波加热法等。

食品安全国家标准GB 5009.3-2010《食品中水分的测定》中规定该标准中直接干燥法适用于在101～105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品、卤菜制品等食品中水分的测定，不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品。减压干燥法适用于糖、味精等易分解的食品中水分的测定，不适用于添加了其他原理的糖果，如奶糖、软糖等试样的测定，同时该法不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品。蒸馏法适用于含较多挥发性物质的食品如油脂、香辛料等水分的测定，不适用于水分含量小于1g/100g的样品。卡尔·费休法适用于食品中水分的测定，卡尔·费休容量法适用于水分含量大于1.0×10^-3g/100g的样品，卡尔·费休库伦法适用于水分含量大于1.0×10^-5g/100g的样品。

GB/T 9695.15-2008《肉与肉制品水分含量测定》中第一法蒸馏法适用于肉制品中水分含量的测定，原理是将样品中水分与甲苯或二甲苯共同蒸出，收集镏出液于接收管内，根据镏出液体积计算含量。第二法为直接干燥法，适用于含其他挥发性物质较少的肉制品中水分含量的测定。

6.灰分

食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。液体和半固体试样应先在沸水浴上蒸干。固体或蒸干后的试样，先在电热板上以小火加热使试样充分炭化至无烟，然后置于马弗炉中灼烧。如称量前发现灼烧残渣有炭粒时，应向试样中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全。另外，含磷量较高的豆类及其制品、肉禽制品、蛋制品、水产品、乳及乳制品等，应先加入乙酸镁溶液使样品完全润湿，蒸干后在电热板加热，同时做空白试验。

7.碳水化合物

食品中碳水化合物是指糖、寡糖、多糖的总称，是提供能量的重要营养素。碳水化合物的数值可由减法或加法获得。加法：淀粉和糖的总和。减法：食品总质量分别减去蛋白质、脂肪、水分、灰分和膳食纤维的含量。总碳水化合物指碳水化合物和膳食纤维的总和。一般情况下，我们选用减法来获得总碳水化合物的数值，即测得某食品中的蛋白质、脂肪、水分、灰分，即可计算出该食品中总碳水化合物的数值。

8.能量

能量指食品中蛋白质、脂肪、碳水化合物、膳食纤维等产能营养素在人体代谢产生能量的总和。营养标签上标示的能量主要由计算法获得。即蛋白质、脂肪、碳水化合物、膳食纤维等产能营养素的含量乘以各自相应的能量系数并进行加和，能量值以kJ为单位标示。常见产能营养素的能量折算系数为：（1）蛋白质17kJ/g；（2）脂肪37kJ/g；（3）碳水化合物17kJ/g；（4）乙醇（酒精）29kJ/g；（5）有机酸13kJ/g；（6）膳食纤维8kJ/g。

根据国家营养调查结果，我国居民既有营养不足，也有营养过剩的问题，特别是脂肪、钠（食盐）、胆固醇的摄入较高，是引发慢性病的主要因素。通过实施营养标签标准，要求预包装食品必须标示营养标签内容，一是有利于宣传普及食品营养知识，指导公众科学选择膳食；二是有利于促进消费者合理平衡膳食和身体健康；三是有利于规范企业正确标示营养标签，科学宣传有关营养知识，促进食品产业健康发展。作为一名食品检验员，笔者会继续做好食品检验工作，期待食品安全一路走好。