蛋类食品中有机氯剂农药残留量检验

摘 要：有机氯剂农药为持久性有机污染物，挥发性低、不易分解，具有疏水性，其半衰期长，在环境中不易分解。有机氯剂在环境中会经由食物链的生物浓缩效应，在生物体内累积，其中生物体中的脂肪为累积有机氯剂的主要组织。所以脂肪含量高的蛋类、畜肉及食用油脂是人类累积有机氯农药的暴露途径之一，因此为了解该类食品中有机氯的含量状况，利用萃取、净化和GC进行分析定量，再以GC/MS/MS进行鉴定，探讨蛋类的有机氯剂残留量。

关键词：蛋类食品;有机氯农药;残留检验

1 前言

有机氯剂的毒性容易干扰生物体内分泌系统的环境激素，例如DDT能与激素受体接合而影响内分泌的正常功能，增加雌激素在体内的代谢与清除速率。环境激素的作用导致生物体内正常内分泌系统错乱，使生物体发生不正常的生长或行为。以有机氯剂所造成的环境激素效应为例，其在禽类体内累积，会使禽类蛋壳变薄，导致孵育率降低;有机氯剂在土壤中的残留经植物的吸收作用进入植物中，再经由禽类的摄食而进入动物体内，因此食用蛋类是人体暴露于有机氯剂的主要来源之一。

2 试验材料

采样目标以某地区一般大众较常食用的鸡蛋、鸭蛋从该地区多个超市购买，鸡蛋以包装完整且标示清楚的洗选蛋为抽购原则。鸭蛋以包装完整且标示清楚的皮蛋型态商品为抽购原则。总计蛋类采样40件，包括一般鸡蛋17件、鸭蛋（皮蛋）16件。

3 仪器设备与装置

研钵及杵：不锈钢材质。索氏萃取装置：圆筒滤纸、脱脂棉、平底圆瓶、萃取管、冷凝管及电气恒温水槽。固相萃取匣：C18固相萃取匣;硅酸镁固相萃取匣;过滤片;吸附剂;均质机;振荡器;减压浓缩装置;冷冻离心机;烘箱;气相层析仪及气相层析离子阱串联质谱仪。

4 试剂

正己烷和乙腈采用残量级;十二烷采用试药特级;二氯甲烷、丙酮及石油醚采用残量级;乙醚和甲醇采用液相层析级;无水硫酸钠采用试药特级;吸附剂。农药对照用标准品：β-BHC、氯丹、滴滴涕、七氯和环氧、异狄氏剂、狄氏剂及全氯五环癸烷[1]。

5 标准溶液配制

取对照用标准品约10 mg，精确秤定，以正己烷溶解并定容至100 mL，作为标准原液，使用时再以正己烷稀释，供作标准溶液。依对照用标准品于气相层析仪滞留时间，将对照用标品分为2种[2]。

6 检液制备

6.1 样品前处理

将蛋白和蛋黄以均质机混合均匀，精确称定15 g，，置入研钵中，加入无水硫酸钠45 g，以杵研磨成均态分布。取混合物2 g，置入另一研钵中，加入吸附剂0.5 g，以杵研研磨均匀[3]。

6.2 萃取

向前处理后的样品中加入丙酮∶正己烷（1∶9，v/v）溶液2 mL，以杵研研磨均匀。

6.3 净化

将前述混合物充填于底部装有过滤片，且预经丙酮∶正己烷（1∶9，v/v）10 mL润湿的硅酸镁固相萃取匣（2 g，20 mL）内，充填物顶端盖上过滤片，以玻棒压至充填物分布均匀。用丙酮∶正己烷（1∶9，v/v）溶液18 mL分3次冲提，收集冲提液于浓缩瓶中，于40 ℃水浴减压浓缩至干，以正己烷溶解并定容至2 mL，供作检液。

7 检量线制作

分别以确定无有机氯剂残留的鸡蛋为基质（matrix），添加对照用有机氯剂标准品，制成一系列浓度的标准溶液，各取1 L注入气相层析仪，以所得波峰面积对添加量作图，经回归分析求出线性方程式，制得檢量线。

8 有机氯剂检测

本研究采用GC/ECD进行有机氯剂农药分析，在管柱选择方面，比较DB-5及DB-608的分析结果为，DB-608感度较佳，但相对地对基质也较敏感，检验动物检体，基质所造成的噪声较强，故蛋类检体主要用DB-5分析[4]。

9 总结

本研究抽购蛋类40件，进行β-BHC等14种有机氯剂残留检测，抽样40件蛋类，均未检出β-BHC等14种有机氯剂残留。依采样区域分类原则，在蛋类方面，各区域采样的蛋均未检出β-BHC等14种有机氯剂残留。

参考文献

[1]杜利君，宋洁，张丽娜，等.高效液相色谱法测定食品中氟啶脲的残留量[J].色谱，2011，29（12）：1240-1243.

[2]周萍萍，陈惠京，赵云峰，等.动物性食品中持久性有机氯农药的残留分析[J].中国食品卫生杂志，2010（3）：193-198..

[3]李建科，陈锦屏.我国食品安全现状与入世后的形势与对策[J].食品科学，2003，24（8）：272-276.

[4]姜伟.食品中有机氯农药残留超标危害与检测技术[J].科技创新与应用，2019（7）：147-148.